PAC-LVTest Pprotseduur

17.2 Tärklise kvalitatiivne määramine vees lahustuvates polümeerides

17.2.1 Põhimõte

17.2.1.1 Selle katse eesmärk on määrata tärklise või tärklise derivaatide olemasolu pulbrilistes või granuleeritud vees lahustuvates polümeerides, nagu PAC-LV

17.2.1.2.PAC-LV lahuse tuvastamine mineraali/jodiidi lahuse lisamisega*

Kui amüloos on olemas, muudetakse see värviliseks kompleksiks.

17.2.2 Reaktiivid ja materjalid

a) Deioniseeritud või destilleeritud vesi

b) Nitraadilahus, nt Merck 1.09.089.1000 (CAS nr 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Kaaliumjodiid 1 Merck 1,0504 3,0250 PA (CAS nr 7681-11-0

d) Naatriumhüdroksiid (NaOH) (CAS nr 1310-73-2): lahjendatud lahus, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Aparatuur

17.2.3.1 Segaja 1ta Mudel 98 Mitme võlliga segajad, mis on varustatud 9B29X tiiviku või samaväärse ühe labaga

sinusoidne lainekuju,tera läbimõõt u.25 mm (lina, augustatud esikülg ülespoole).

17.2.3.2 Segamistopsi suurus on ligikaudu 180 mm (7,1 tolli) sügav ja 97 mm (3-5/6 tolli) läbimõõt.

ülemine suu,ja 70 mm (2,75 tolli) alumise aluse läbimõõt (nt M110-D tüüpi Hamilton Beachsegamise tass

või samaväärne asi).(Asendusena võib kasutada ka 600 ml klaasi.)

17.2.3.3 Laborilusikad.

17.2.3.4 Kaabits.

17.2.3.5 Tasakaal: Täpsus on 0,01 g.

17.2.3.6 Mõõtekolvid 100ml

17.2.3.7 Pasteur-pipetid või tilgutiplastid.

17.2.3.8 Taimer: mehaaniline või elektrooniline, täpsus 0,1 min.17.2.3.9 pH-meetrid ja pH-elektroodid:

nt Thermo Russell tüüpi KDCW1 19)

17.2.3.10 Polümeersed etteandeseadmed (nt Fann 10) või 0Fl tüüp 11))

17.2.3.11 Katseklaasid.

17.2.4 Protseduur – joodi/kaaliumjodiidi lahuse valmistamine

17.2.4.1 Lisage 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol/l joodilahust 100 ml ± 0,1 ml mõõtekolbi.

17.2.4.2 Lisage 0,60 g±.0,01 g Kaaliumjodiidi (KI), loksutage kolbi õrnalt, et see lahustuks.

17.2.4.3 Lisage deioniseeritud vesi kuni 100 ml märgini ja segage hoolikalt.Pange kirja valmistamise kuupäev.

17.2.4.4 Joodi/jodiidi lahust hoitakse suletud anumas ja pimedas, jahedas ja kuivas kohas.

Kõlblikkusaeg on kuni kolm kuud ja see tuleb ära visata ja lahustada.

17.2.5 Protseduur – PAC-LV lahuse valmistamine ja tärklise tuvastamine

17.2.5.1 Valmistage testitav PAC-LV 596 vesilahus.

Lisage segamistopsi 380 g ± 0,1 g deioniseeritud vett, lisage ühtlase kiirusega 2 g ± 0,1 g PAC-LV

samal ajal mikseril segades,ja lisamisaeg peaks jätkuma 60 s kuni 120 s.

Proov tuleks lisada segamistopsi turbulentsile ja vältida tolmu vähendamiseks segamisvõlli.

Eelistatav on kasutada polümeeri laadimisseadet punktis 17.2.3.10.

17.2.5.2 Pärast 5-minutilist ± 0,1-minutilist segamist eemaldage segistilt segamisanum ja kraapige kõik külge kleepunud PAC-LV-d.

tassi seina spaatliga.Kõik kaabitsa külge kleepunud PAC-LV-d segati lahusesse.

17.2.5.3 Mõõtke lahuse pH.Kui pH on madalam kui 10, lisage tilkhaaval lahjendatud NaOH lahus.

Tõstke pH 10-ni

17.2.5.4.Pange segamisanum tagasi segistisse ja jätkake segamist.Segamise koguaeg peaks olema 20 min ± 1 min.

17.2.5.5 Asetage 2 ml proovilahust katseklaasi ja lisage tilkhaaval 3 tilka joodi/jodiidi lahust,

kuni 30 tilka.

17.2.5.6 Valmistage kolm pimekatset deioniseeritud veega.Lisage 3 tilka, 9 tilka, 30 tilka joodi/jodiidi lahust

torud võrdlustestide jaoks.

17.2.5.7 Pärast iga kord 3 tilga lahuse lisamist raputage tuubi ettevaatlikult, et võrrelda proovilahuse värvi

tühja katsega.Värve tuleks võrrelda valgel taustal.

17.2.6 Määramine – PAC-LV tärklise tuvastamine

17.2.6.1 Kui uuritav proovilahus on sama kollase värvusega kui pimekatse, proov ei

sisaldada tärklist või tärklise derivaate.

17.2.6.2 Kui esineb mõni muu värv, on kindlalt näidatud, et tegemist on tärklise või tärklise derivaadiga

17.2.6.3 Kui värvus näib kiiresti kaduvat, mis viitab redutseeriva aine olemasolule,

jätkake tilkhaaval joodi/jodiidi lahuse lisamist, värvide võrdlus ühe pimekatsega, vt 17.2.61.

17.2.6.4 Kui tuvastatakse värvireaktsioon, mis erineb punktist 17.2.6.1, ei ole vaja järgmise testiga jätkata

17.3 Niiskus

17.3.1 Seade 17.3.1.1 Ahi: reguleeritav temperatuuril 105°C±3°C (220±5>.

17.3.1.2 Kaal: 0,01 g täpsus.

17.3.1.3 Aurutusnõu: Maht 150 ml.

17.3.1.4 Kaabits.

17.3.1.5 Eksikaator: sisaldab kuivatusainet (CAS nr 7778-18-9) või samaväärset ainet

17.3.2 Testimisprotseduur

17.3.2.1 Kaalutakse 10 g ± 0,1 g PAC-LV proovi Aurustusnõusse registreeritakse proovi mass m

17.3.2.2 Kuivatage proov ahjus 4 tundi

17.3.2.3 Jahutage proov eksikaatoris toatemperatuurini. 17.3.2.4 Kaalutakse uuesti aurustusnõu, mis sisaldab

kuivatatud PAC-LV , registreerida kuiva proovi kvaliteet m2.

17.3.3 Arvutamine

17.4 Vedeliku kadu

17.4.1 Reaktiivid ja materjalid

17.4.1.1 Meresool: hinnata pinnast vastavalt ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 API standard.

17.4.1.3 Kaaliumkloriid (CAS nr 7447-40-7)

17.4.1.4 Naatriumvesinikkarbonaat (CAS nr 144-55-8).

17.4.1.5 Deioniseeritud või destilleeritud vesi.

17.4.2 Instrumendid

17.4.2.1 Termomeeter: mõõtevahemik on 0 °C ~ 60 °C, täpsus on 0,5 °C

(mõõtevahemik on 32 °F ~ 140 °F, täpsus on 1,0 °F)

17.4.2.2 Kaal: täpsus on 0,01 g.

17.4.2.3 Segaja: kui 9B tüüpi mitmevõlliline segisti on varustatud tiivikuga 9B20x,võll peaks olema varustatuda

vallalinesiinuslaine tera, mille tera läbimõõt on umbes 25 mm (1 tolli), tembeldatud esikülg ülespoole.

17.4.2.4 Segamistopsi ligikaudne suurus on 180 mm (7,1 tolli) sügav, 97 mm (3-5/6 tolli) läbimõõt

ülemine suu,ja 70 mm (2,75 tolli) alumise aluse läbimõõt (nt M110-D tüüpi Hamilton Beachi segamistops).

17.4.2.5 kaabits.

17.4.2.6 Mahuti: Klaasist või plastikust, korgi või kaanega, kasutatakse soolase vee jaoks.

17.4.2.7 Viskosimeetrid: elektrilised, otsenäit, vastavalt standardile ISO 10414-1

17.4.2.8 Taimerid: kaks, mehaanilist või elektroonilist, täpsusega 0,1 minutit selles katses mõõdetud aja jooksul.

17.4.2.9 Filtreerimisseade: madala temperatuuri ja rõhuga tüüp vastavalt 7. peatüki sätetele

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Mõõtesilindrid: kaks, mahuga 10 ml ± 0,1 ml ja 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Polümeeri etteandeseade (Fann-tüüpi või OFI-tüüpi).

17.4.3 Testimisprotseduur – PAC-LV vedelikukadu

17.4.3.1 Lisage 42 g ± 0,01 g meresoola 11 ± 2 ml deioniseeritud veele.

17.4.3.2 358 g meresoola lahuses lisage 35,0 g ± 0,01 g kaaliumkloriidi (KCl).

17.4.3.3 Pärast 3 min ± 0,1 min segamist lisage 1,0 g ± 0,01 g naatriumvesinikkarbonaati.

17.4.3.4 Pärast 3 min ± 0,1 min segamist lisage hindamiseks 28,0 g ± 0,01 g API standardit

17.4.3.5 Pärast 5-min±0,1-minutilist segamist eemaldage segamisanum segistilt ja kraapige see kaabitsaga seina külge.

Kõik API standardid hindavad mulda.Kõik kaabitsa külge kleepunud API standardi hindamismullad segati suspensiooni.

17.4.3.6 Pange segamiskann tagasi segistisse ja jätkake segamist 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.7 Kaaluge 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Lisage aeglaselt segades PAC-LV ühtlase kiirusega.

Lisamisaeg peaks kestma umbes 60 sekundit.PAC-LV tuleks lisada segamistopsi keerisesse

ja tolmu vähendamiseks vältige segamisvõlli.Polümeeri etteandeseadet on kõige parem kasutada punktis 17.4.2.11.

17.4.3.9 Pärast 5-minutilist ± 0,1-minutilist segamist eemaldage segamiskann segistilt ja kraapige spaatliga kõik ära

PAC-L jäi topsi seina külge kinni.Kõik kaabitsa külge kleepunud PAC-LV-d segati suspensiooni.

17.4.3.10 Pange purk tagasi segistisse ja jätkake segamist.Vajadusel eemaldage segu 5 minuti ja 10 minuti pärast

tass segistist ja kraapige ära kogu tassi seina külge kinni jäänud PAC-L.Segamise koguaeg alates

PAC-LV lisamise algus peaks olema 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 Temperatuuril 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),hoida suspensiooni suletud või kaanega anumas 16 h ± 0,5 h.

Salvestage kõvenemistemperatuur ja -aeg.

17.4.3.12 Pärast kõvenemist segage suspensiooni segistiga 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Valage PAC-LV suspensioon filtritopsi.Enne suspensiooni valamistveendu, etkõikosad

filtrikorgi osad on kuivad ja tihendusrõngas ei ole deformeerunud ega kulunud.Suspensiooni temperatuur peaks olema

25°C±1°C (77°F±2).Tassi ülaosast kuni 13 mm (0,5 tolli) täpsusega.Pange filtritops kokku, paigaldage filtrikork peale

hoidik, sulgege rõhualandusklapp ja asetage mahuti äravoolutoru alla.

17.4.3.14 Seadke taimer 7,5 minutile ja teine ​​seadistus 30 minutile.Käivitage korraga kaks taimerit ja reguleerige tassi rõhku

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Rõhk tuleks tagada suruõhu, lämmastiku või heeliumiga.

See peaks olema lõpule viidud 15 sekundi jooksul.

17.4.3.15 alguses Ainult taimeri lõppedes eemaldage anum ja eemaldage äravoolu külge kleepunud vedelik ja

visake see ära.Kuiv 10 ml mõõtesilinder asetati äravoolu alla ja filtraat koguti teiseni

taimer aegunud.Eemaldage silinder ja registreerige kogutud filtraadi maht.

17.4.4 Arvutamine – PAC-LV kadu Filtreeritud V kogus arvutatakse vastavalt võrrandile (43) ml-des;

v-2xVe (43), kus: 1⁄2_ filtraadi mahtu koguti 7,5–30 minuti vahel.Ühik on ml.

17.5 Lahuste näivviskoossus

17.5.1 Testimisprotseduur – lahuse näivviskoossus

17.5.1.1 Lisage 42 g ± 0,01 g meresoola 11 ± 2 ml deioniseeritud veele.

17.5.1.2 358 g meresoola lahusesse lisada 35,0 g ± 0,01 g kaaliumkloriidi (KCl).

17.5.1.3 Kaaluge 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Aeglaselt segades segades lisage ühtlase kiirusega PAC-LV.

Lisamisaeg peaks kestma umbes 1 minut.PAC-LV tuleks lisada segamistopsi keerisesse

ja tolmu vähendamiseks vältige segamisvõlli.

17.5.1.4 Pärast 5-minutilist ± 0,1-minutilist segamist eemaldage segamiskann segistilt, kraapige kogu tassi seina külge kinni jäänud PACw

spaatliga ja segage kogu spaatlile kleepunud PAC-LV suspensiooniga.

17.5.1.5 Pange purk tagasi segistisse ja jätkake segamist.Vajadusel eemaldage pärast segistist segistitops

5 min ja 10 min, kraapige kõik tassi seina külge kinni jäänud PAC-W-d.Segamise koguaeg alates lisamise algusest

PAC-LV peaks olema 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 Temperatuuril 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) suspendeerige suspensioon 16 h ± 0,5 tunniks suletud või kaanega anumas.

Salvestage kõvenemistemperatuur ja -aeg

17.5.1.7 Segage suspensiooni segistil 5 min ± 0,1 min.

17.7.5.1.8 Valage lahus temperatuuril 25 °C ± 1 °C (77 allapoole) otselugemisviskosimeetriga

tingimusel °F ± 2), loeti suspensiooni kiirusel 600 p/min.

17.5.2 Arvutamine – lahuse näiv viskoossus

Arvutage lahuse näiv viskoossus vastavalt valemile (44) mPas:

VA=R600/2 (44)

R600-viskosimeetri näit kiirusel 600 p/min.Registreerige arvutuse tulemus